聚醚酮酮共聚物的结构表征及其热分解行为
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大连理工大学化工学院高分子材料系,辽宁 大连116024

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Structure and Thermal Decomposition Behavior of Poly(ether ketone ketone) Copolymers
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    摘要:

    对含不同对苯/间苯比例聚醚酮酮的分子结构和热分解行为进行了详细的研究。采用红外光谱、核磁共振氢谱和核磁共振碳谱对聚醚酮酮的结构进行了分析表征,所得结果与聚合物预期分子结构相一致。由于聚醚酮酮苯环上的氢所处环境相似,化学位移相近,出现了部分峰的重叠,导致核磁共振氢谱难以准确地确定对苯和间苯的比例,但可通过核磁共振碳谱确定结构中二者的比例。通过DSC、热重分析、热重-红外-气质联用技术对聚醚酮酮的热分解行为进行了研究。结果表明随着高温处理时间的延长,聚合物发生了交联,结晶能力减弱,玻璃化转变温度提高,熔点降低。与对苯/间苯的比例无关,聚醚酮酮共聚物的5%失重温度都在559-565°C之间,并且加热至800°C后仍具有较高的残碳量,说明具有较好的热稳定性。最后对其热分解产物及分解机理进行了探究分析。

    Abstract:

    The structure and thermal decomposition behavior of poly(ether ketone ketone) (PEKK) copolymers containing different terephthaloyl/isophthaloyl ratios were studied in detail. The structure of PEKK was characterized by FT-IR, 1H-NMR and 13C-NMR. The obtained results were consistent with the expected polymer structure. Due to the similar chemical shifts of the hydrogens on the benzene ring of the PEKK, some peaks overlap, thus it is difficult to determine the ratio of terephthaloyl and isophthaloyl (T/I) in the structure by 1H-NMR. Therefore, the T/I ratio in the structure was determined by 13C-NMR. The pyrolysis behavior of PEKK was studied by DSC, TGA, TG-IR-GC/MS. With the prolongation of high-temperature treatment time, the polymer is cross-linked, so the crystallinity and melting point decrease, and the glass transition temperature increases. Regardless of the ratio of T/I, the 5% weight loss temperature of PEKK copolymer is between 559-565 °C, and it still has a high residual carbon content at 800 °C, which indicates that the PEKK copolymer has good thermal stability. Finally, the thermal decomposition products and decomposition mechanism were explored.

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  • 收稿日期:2022-04-07
  • 最后修改日期:2022-04-27
  • 录用日期:2022-06-20
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