磷杂菲衍生物的合成及其环氧树脂复合材料的阻燃性能与热降解行为
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贵州民族大学 化学工程学院,贵州 贵阳 550025

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基金项目:

国家自然科学基金资助项目(51863004);贵州省省级科技计划(黔科合基础[2020]1Y211,ZK [2022]216,黔科合支撑[2022]重点024,黔科合平台人才-CXTD[2021]005,[2020]6024);贵州 民族大学高分子复合材料工程研究中心(GZMUGCZX[2021]-01)


Synthesis of Phosphaphenanthrene Derivative and Flame Retardancy and Thermal Degradation Behavior of Epoxy Resin Composites
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    摘要:

    以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物(DOPS)与对苯醌为原料,合成10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10硫化物(DOPS-HQ),采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振(NMR)和高分辨质谱(HR MS)确定其结构,并将其应用于环氧树脂(EP)的阻燃改性,采用热重分析(TG)、垂直燃烧(UL-94)、极限氧指数(LOI)、锥形量热(CONE)和热重-红外光谱联用(TG-FTIR)等手段研究阻燃剂DOPS-HQ对EP的热稳定性、热降解行为及阻燃性能的影响。结果表明,阻燃剂DOPS-HQ能提高复合材料的热稳定性和残炭量,改善材料的阻燃性能,降低其热释放速率峰值(PHRR)和总热释放量(THR)。当DOPS-HQ的添加量为15wt%时,复合材料的LOI值提高至32.5%,达到UL-94 V-0级,其PHRR和THR分别降低了32.7%和38.2%。TG-FTIR结果表明,DOPS-HQ/EP在热降解过程中会产生含磷自由基(PO·、HPO2·、PO2·等)作为H·、O·或HO·自由基捕捉剂,从而主要在气相中发挥阻燃作用。

    Abstract:

    10-(2,5-Dihydroxyphenyl)-10-hydro-9-oxa-10-phosphaphenanthrene-10-sulfide (DOPS-HQ) was synthesized from 9,10-dihydro-9-oxa-10-phosphophene-10-sulfide(DOPS) and p-benzoquinone and used to modify epoxy resin (EP). The structure was determined by fourier transform infrared spectroscopy(FTIR), NMR and high resolution mass spectrometry(HR MS). The effects of DOPS-HQ on the thermal stability, thermal degradation behaviour and flame retardancy of EP were further investigated by thermogravimetric analysis (TG), vertical flame test (UL-94), limit oxygen index (LOI) test, cone calorimeter test(CONE) and thermogravimetric- infrared spectroscopy analysis (TG-IR). The results showed that the flame retardant DOPS-HQ can promote the thermal stability and char formation, improve the flame retardancy and decrease its peak heat release rate (PHRR) and total heat release (THR). At flame-retardant content of 15wt%, LOI value of DOPS-HQ/EP increased to 32.5%, the vertical combustion grade reached UL-94 V-0, and its PHRR and THR decreased by 32.7% and 38.2% respectively. The result of TG-IR showed that DOPS-HQ/EP will generate phosphorus-containing radicals (PO·, HPO2·, PO2·) during thermal degradation as H·, O· or HO· radical scavengers, so DOPS-HQ plays a flame retardant role in gas phase.

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  • 收稿日期:2022-07-28
  • 最后修改日期:2022-09-10
  • 录用日期:2022-09-21
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