• 2013年第29卷第8期文章目次
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    • 羟丙基壳聚糖接枝聚乳酸的合成与表征

      2013, 29(8):1-4.

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      摘要:以壳聚糖与1,2-环氧丙烷为原料,以四甲基氢氧化铵为催化剂合成羟丙基化壳聚糖(HPCS),之后丙交酯与羟丙基化壳聚糖以不同的比例以钛酸四丁酯(Ti(OBu)4 )等为催化剂,在二甲基亚砜中合成羟丙基壳聚糖接枝聚乳酸(HPCS-g-PLLA)。用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)、X射线衍射(XRD)和热失重分析(TG)测试等手段对接枝共聚物的物理及化学性质进行了表征,壳聚糖接枝后其结晶性降低,热分解温度从281℃降低到212℃。溶解性实验表明,羟丙基壳聚糖接枝聚乳酸在二甲基亚砜等有机溶剂中有很好的溶解性。

    • 微交联聚丁二酸丁二醇酯/聚四氢呋喃醚嵌段共聚物的合成和性能

      2013, 29(8):5-8.

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      摘要:以丁二酸、丁二醇、聚四氢呋喃醚(PTMO)和柠檬酸为原料, 采用熔融缩聚法合成了微交联聚丁二酸丁二醇酯/聚四氢呋喃醚(c-PBS/PTMO)嵌段共聚物, 其中PTMO 质量分数为50%。采用核磁共振(1H-NMR)对其结构进行了表征;采用差示扫描量热(DSC)、乌氏黏度计和流变性能测试仪对其结晶熔融性能和流变力学行为进行了研究。研究表明, 当加入的柠檬酸质量为PBS质量的1%时, 聚合物凝胶含量为20.3%,特性黏数增加38%; 使PBS硬段结晶熔融温度降低8.4℃, 熔融焓、结晶焓和结晶度分别降低3.1J/g、6.4J/g和5.7%,但对PTMO 软段影响较小; 使嵌段共聚物的剪切储能模量和复数黏度提高, 而损耗角tanδ 降低。表明少量的柠檬酸的引入, 有利于提高c-PBS/PTMO 嵌段共聚物的熔体强度。

    • 三苯胺基聚醚醚砜的合成与性能

      2013, 29(8):9-12.

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      摘要:以钯催化反应得到的4,4′-二甲氧基三苯胺为原料, 用BBr3/CH2Cl2 脱去甲基,得到中间产物4,4′-二羟基三苯胺; 再以吡咯烷酮为溶剂,在无水碳酸钾的催化下, 通过4,4′-二羟基三苯胺与双(四氟苯基)砜的亲核反应, 合成三苯胺基聚醚醚砜(TPA-PEES)发光材料。其结构通过核磁氢谱、红外谱图、凝胶渗透色谱和X射线衍射(XRD)等方法进行表征, 表征结果与目标产物相吻合且聚合物为无定型态, 并具有较高的相对分子质量(Mw =3.12×104)。利用差示扫描量热(DSC)、热重分析(TG)、紫外-可见光分度计和荧光光谱仪对其性能进行测试, 测试结果表明, 该聚合物具有较高的玻璃化转变温度(Tg>200℃),良好的热稳定性(Td>400 ℃)。另外, 所制备的聚合物在二甲基甲酰胺(DMF)中的UV-vis最大吸收波长为305nm,最大荧光发射波长为426nm 和523nm。

    • 2,4,6-三硝基甲苯磁性分子印迹聚合物的合成

      2013, 29(8):13-15.

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      摘要:以2,4,6-三硝基甲苯(TNT)为模板分子、氨丙基三乙氧基硅烷为功能单体、正硅酸乙酯为交联剂, 采用溶胶凝胶法成功制备了对TNT具有特异选择识别功能的磁性分子印迹聚合物。合成制备的磁性分子印迹聚合物具有良好的磁响应性, 在外加磁场下可实现快速分离。红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱和扫描电镜结果证实聚合物为核壳结构,磁性粒子由硅烷偶联剂完全包覆, 并在其表面形成了一层分子印记聚合物;静态吸附实验结果表明, 制备的磁性分子印迹聚合物对模板分子TNT具有良好的吸附能力, 其饱和吸附量为77mmol/kg; 通过以3,4-二硝基甲苯(DNT), 为结构相似物的吸附选择性实验, 磁性印迹聚合物对模板分子表现出良好的特异选择性。

    • Poly(DMAM-co-AA)水凝胶的合成

      2013, 29(8):16-19.

      摘要 (526) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAM)与丙烯酸(AA)为单体, N,N-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)为交联剂, 过硫酸铵为引发剂, 采用水溶液聚合法合成了DMAM 和AA的共聚物水凝胶。实验证明, 加热温度、引发剂用量和反应体系中单体总浓度对聚合产物的吸水能力没有明显影响, 但随着对反应溶液的加热温度升高、引发剂用量增大、单体总质量分数增大, 聚合反应能够达到的最高温度就越高, 达到最高温度的时间缩短。DMAM 和AA的物质的量比偏离1越远, 水凝胶的吸水能力越强。交联剂的质量分数为0.5%时, 水凝胶的吸水能力最大。

    • 咪唑长链烷基甲基硅油的合成及棉织物整理应用

      2013, 29(8):20-23.

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      摘要:合成了一种新型长碳链氨基硅油, 研究了其织物整理功效。以羧十一烷基甲基硅油和乙二胺为原料, 通过脱水缩合、环化反应合成了侧链端基含咪唑环的长链氨烷基甲基硅油。将此硅油乳化配成不同浓度的整理剂, 用于棉织物整理并研究其整理功效。结果表明, 整理后的棉织物具有良好的回弹性和柔软性以及丰满的手感, 当整理剂浓度为60g/L时, 经纬向的弯曲刚度(B)分别降低到0.0513 N·cm2/cm和0.0310 N·cm2/cm, 织物压缩比功(WC)高达0.198N·cm/cm2, 且经10次水洗后仍比空白织物高40.3%, 耐久性优异。

    • 多壁碳纳米管对苯并口恶嗪树脂固化反应的影响

      2013, 29(8):24-27.

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      摘要:苯并口恶嗪树脂作为新的热固性材料需要较高的温度进行凝胶和固化。碳纳米管可以催化苯并口恶嗪树脂的固化反应。文中采用差示扫描量热仪(DSC)通过动态DSC分析及恒温DSC分析研究了不同质量分数的碳纳米管对苯并口恶嗪树脂固化的催化效果。结果表明, 加入过量的纳米管会导致反应活化能和指前因子增加, 这意味着其阻碍了固化反应。2%的碳纳米管对苯并口恶嗪树脂固化有最好的催化效果,表现为固化的活化能由275.83kJ/mol降至51.97kJ/mol。

    • 聚酰胺热塑性弹性体的热致转变

      2013, 29(8):28-33.

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      摘要:借助于移动窗口二维相关红外光谱对聚合物分子微观级别热运动的优势, 对聚酰胺弹性体的热致转变行为的分子运动机理和相转变过程进行了研究, 并利用其它相关的表征手段(差示扫描量热分析(DSC)和原子力显微镜(AFM))对结果做出验证。聚酰胺弹性体的熔融转变依赖于硬段晶区、过渡区域中不完整晶区的熔融热。在不同温度的热致转变过程中, 硬、软段的活动秩序有所区别,其区别由转变温度所控制。

    • 聚乙二醇对四氢呋喃共聚醚/多官能度异氰酸酯粘合剂体系固化反应动力学和力学性能的影响

      2013, 29(8):34-37.

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      摘要:为了提高四氢呋喃共聚醚(PET)/多官能度异氰酸酯(N-100)粘合剂体系的力学性能, 在体系中分别添加不同量的聚乙二醇(PEG200), 制备PET/PEG/N-100聚氨酯弹性体胶片。分别利用非等温差示扫描量热法(DSC)和单轴拉伸实验, 研究了其固化反应的动力学和力学性能。结果表明, PEG200的端羟基与异氰酸酯基团的反应活性要高于PET; PEG200的加入能提高粘合剂体系的反应活性; 当异氰酸酯基团与羟基基团的物质的量比(R 值)为1.2时, PET/N-100聚氨酯弹性体的力学性能较佳; 当PEG与PET的羟基物质的量比为1∶1时, 聚氨酯弹性体的力学性能较为理想, 其玻璃化转变温度变化不大, 并出现冷结晶峰。

    • 二硫代酯对SiO2 表面甲基丙烯酸甲酯可逆加成-断裂链转移聚合的影响

      2013, 29(8):38-41.

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      摘要:采用不同结构的可逆加成-断裂链转移聚合(RAFT)试剂, 偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂, 在乙烯基改性SiO2 表面进行甲基丙烯酸甲酯接枝聚合。RAFT试剂的R基团和Z基团对接枝聚合的影响很大。R基团皆为苄基时, 二硫代新戊酸苄酯调控SiO2 表面甲基丙烯酸甲酯的接枝聚合速率较高; R基团皆为1-苯基乙基时, 苯基二硫代乙酸-1-苯乙酯调控SiO2 表面甲基丙烯酸甲酯的接枝聚合速率较大。Z基团皆为苯基时, 二硫代苯甲酸叔丁酯调控SiO2 表面甲基丙烯酸甲酯的接枝聚合速率较高。SiO2-PMMA接枝链末端二硫代酯基团, 可进一步RAFT 接枝聚苯乙烯。相同聚合条件下, 二硫代苯甲酸苄酯调控SiO2-PMMA表面接枝聚苯乙烯的接枝率最高。

    • 不同分子量聚乙二醇/二氧化硅定型相变材料的性能

      2013, 29(8):42-45.

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      摘要:以聚乙二醇为相变材料、二氧化硅为基体材料, 采用温度促凝法制备出不同相对分子质量的聚乙二醇/二氧化硅定型相变材料(PEG/SiO2ss-PCMs)。运用综合热分析、红外光谱及偏光显微镜分析不同相对分子质量的PEG 对PEG/SiO2 性能的影响。结果表明, ss-PCMs中PEG 与SiO2 凝胶相互之间是靠氢键进行简单的物理吸附的, SiO2 未影响PEG的相变行为, ss-PCMs中的PEG仍具有良好的结晶性能。ss-PCMs的相变温度、相变焓随相对分子质量的增加而增长, 在多次温度循环下相变焓为85.3J/g~108.1J/g。

    • 聚己内酯/石墨烯的结晶形态及结晶动力学

      2013, 29(8):46-49.

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      摘要:采用溶液法制备了聚己内酯(PCL)/氧化石墨烯(GO)、PCL/石墨烯(GE)及PCL/接枝石墨烯(gGE)复合材料, 采用偏光显微镜(POM)、差示扫描量热仪(DSC)、热重分析仪(TGA)研究了复合材料的结晶形态、等温结晶动力学及耐热分解性。POM 结果表明,GO、GE及gGE的加入能有效地增加PCL的成核密度, 使其球晶生长速率增加。DSC结果表明,GO、GE及gGE作为成核剂能有效地加快PCL的结晶速率, 当GO 和gGE的质量分数为0.2%时, PCL的结晶速率达到最大值。TGA结果表明, PCL的最大失重速率温度为310 ℃, GO、GE及gGE的质量分数为0.3%时, 复合材料的最大失重速率温度分别为320℃、300℃及280℃, GO 的加入使PCL的耐热分解性增强, 但GE及gGE的加入使PCL的耐热分解性降低。

    • 聚氯乙烯/再生聚氨酯复合材料的动态力学性能及微观结构

      2013, 29(8):50-53.

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      摘要:分别以四乙烯五胺(TEPA)、TEPA/二乙二醇(DEG)、三乙醇胺(TEA)为解交联剂制备了再生聚氨酯(RRPU), 研究了不同解交联剂对解交联效果的影响。采用熔融共混法制备了PVC/RRPU 复合材料, 利用动态力学分析仪、扫描电镜研究了解交联剂的种类对复合材料力学性能以及微观形态的影响。研究表明,3种解交联剂解交联程度由大到小的顺序为TEPA>TEPA/DEG>TEA。以TEPA为解交联剂制备的PVC/RRPU 复合材料综合性能较好。加入RRPU粉末后,复合材料的储能模量(E′)和玻璃化温度(Tg)都比纯PVC的有所提高。经TEPA 处理所得到的RRPU 和PVC复合材料冲击断面相界面粘接作用较好, 拉伸断面中的撕裂拉扯现象最为明显, 宏观上表现为力学性能较好。

    • 聚吡咯/凹凸棒纳米复合材料对Cr6+ 的吸附性能

      2013, 29(8):54-58.

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      摘要:以FeCl3 为氧化剂和掺杂剂用原位聚合法制备了聚吡咯/凹凸棒纳米复合材料, 用以吸附溶液中高毒性的Cr6+ 。研究表明, 该吸附剂在10min内即可达到吸附平衡, 吸附效果优异, 同时考察了吸附剂用量、Cr6+ 的初始浓度和pH 值对吸附效果的影响。吸附过程等温线数据符合Langmuir等温吸附方程式, 饱和吸附量为48.45mg/g,计算得到的热力数据ΔH 、ΔG、ΔS 均为负值, 说明该吸附过程是一个放热的自发过程。吸附动力学符合准二级动力学方程, 说明吸附过程属于化学吸附反应过程。用傅里叶变换红外光谱和扫描电镜对复合材料的结构进行表征, 发现聚吡咯微球包覆在棒状的凹凸棒表面形成纳米复合材料, 其红外谱图与聚吡咯基本一致。

    • 活化改性对煤矸石粉补强天然橡胶性能的影响

      2013, 29(8):59-62.

      摘要 (553) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:将煤矸石粉经活性改性处理后用作天然橡胶补强填充剂。采用XRD、FT-IR和SEM 等手段研究了热处理和偶联剂改性对煤矸石补强天然橡胶性能的影响。煤矸石粉热处理在800 ℃以内时,天然橡胶硫化胶的拉伸强度随温度升高而增大,当热温度达到900℃时,硫化胶的拉伸强度略有下降。偶联剂改性能显著提高煤矸石的补强性能,当硅烷偶联剂KH-570质量分数≤2%时,天然橡胶的拉伸强度随偶联剂用量增加显著增大;当偶联剂质量分数>2%时,拉伸强度的增加幅度不明显;而偶联剂质量分数为2%时,硫化橡胶的300%定伸应力达到最大,之后定伸应力随偶联剂质量分数增大而减小。

    • 温敏聚甲基丙烯酸甲酯包覆空心Fe3O4纳米粒子的载药控释性能

      2013, 29(8):63-67.

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      摘要:利用聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)包覆空心Fe3O4 磁粒制备了温敏性Fe3O4@PMMA 复合粒子,并采用对氨基水杨酸(Mr=153.14)作为模拟负载药物,考察了不同温度与pH 对复合粒子的接枝、包覆、载药与控释的影响。载药与控释研究结果表明,磁粒空心结构及PMMA膜与药物之间的氢键作用与温敏效应,显著提高了药物负载量,每0.0100g复合磁粒可负载1468μg(0.959×10-5 mol)药物。同时,超过80%的药物在3h~4h内释放,具有局部高浓度药物释放性能,并且药物最大释放量与时间呈线性关系。这种复合空心磁粒载药体系的构建有效提高了药物负载效率,配合磁靶向性能,将在癌症载药治疗方面展现巨大的应用前景。

    • 含香豆素基的聚乙烯醇光交联与解交联

      2013, 29(8):68-71.

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      摘要:以7-羟基香豆素为原料,经过酸化等反应合成具有羧酸基的香豆素衍生物,在4-二甲氨基吡啶(DMAP)/N,N-二环乙基碳二亚胺(DCC)催化作用下,与聚乙烯醇(PVA)酯化反应合成了聚乙烯醇-香豆素聚合物。通过紫外分光光谱和傅里叶转变红外光谱,分别研究了聚合物溶液与薄膜在交联过程与解交联过程中的变化。结果表明,PVA-香豆素聚合物具有光可逆的性质,溶液状态下光交联速率常数比解交联速率常数大1个数量级;在薄膜状态下,交联速度随温度的升高、时间的延长而增加,与溶液状态下所不同的是,膜状态下的解交联速度更为缓慢,升高温度有利于解交联程度的增加。

    • 甲基苯基有机硅低聚体改性环氧树脂的韧性及热残重

      2013, 29(8):72-75.

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      摘要:以二甲基二乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷为单体原料,通过水解、缩聚的方法合成了甲基苯基有机硅低聚体(PMPS)。然后用其与双酚A型环氧树脂(E51)发生共聚反应,并且引入柔性环氧树脂(DER732),制备出一系列PMPS改性环氧树脂。红外光谱表明,PMPS接枝在环氧树脂上。探讨了PMPS含量对改性树脂拉伸强度、断裂伸长率、冲击强度、微观形貌、热残重的影响。结果表明,当m(E51)∶m(DER732)∶m(PMPS)=40∶20∶40时,改性树脂的断裂伸长率为49.63%,冲击强度为12.07kJ/m2,600 ℃的热残重为27.19%,分别比未改性的环氧树脂提高了42.78%,8.41kJ/m2 和21.83%。

    • 环氧/有机硅大分子插层蒙脱土复合体系的结构与性能

      2013, 29(8):76-79.

      摘要 (511) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过向环氧树脂中加入有机硅大分子插层蒙脱土来改善环氧树脂的阻尼性能。首先以聚硅氧烷分子链为插层聚合物,通过插层反应制备了一种类似宏观约束阻尼结构的纳米级多层结构单元,进而再与环氧树脂混合固化,并对得到的复合体系的结构与性能进行分析表征。X射线衍射(XRD)测试结果表明,微纳米约束阻尼结构单元已经在复合材料中形成;动态力学性能(DMA)测试表明,随着插层结构单元质量分数的增加,复合体系的损耗因子峰移向低温方向,且峰面积增大。

    • 聚对苯二甲酸丙二醇酯/热塑性聚酯弹性体共混合金的粘弹性

      2013, 29(8):80-83.

      摘要 (870) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用动态力学分析仪、旋转流变仪研究了聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)/热塑性聚酯弹性体(TPEE)共混合金的粘弹性。结果表明,TPEE的加入可以提高共混材料的低温韧性或阻尼性能;TPEE可以促进PTT冷结晶的进行;共混材料的玻璃化转变随TPEE的增加而略有降低,储能能力增强。共混熔体的复数黏度随着TPEE含量的增加而增加,假塑性越来越明显,剪切储能模量增加,弹性行为增加,粘性行为减少,但粘性行为仍然占据主导地位。

    • 星形聚苯乙烯改性聚碳酸酯

      2013, 29(8):84-87.

      摘要 (598) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:为改善聚碳酸酯的加工性能,以原子转移自由基聚合(ATRP)合成的四臂星形支化聚苯乙烯(SBPS)为改性剂,制备了聚碳酸酯(PC)与SBPS的共混物,并与线性聚苯乙烯(LPS)与PC的共混物进行了对比。通过旋转流变仪、万能电子试验机、冲击试验机和差示扫描量热仪,研究了PC/SBPS和PC/LPS共混物的流变性能、力学性能和热性能。结果表明,在PC中加入质量分数为0.1%和0.4%的SBPS后,可使PC的熔体黏度最多降低40.1%、54.9%,显著改善了PC的加工流动性,同时相对基体材料而言,PC/SBPS共混物的拉伸强度和玻璃化转变温度基本保持不变,冲击强度和断裂伸长保留率可以达到90%以上,表现出良好的综合改性效果;而PC/LPS共混物的熔体黏度最多只降低了13.2%,力学性能和热性能基本保持不变。

    • 热氧老化对尼龙6结晶行为与性能的影响

      2013, 29(8):88-92.

      摘要 (696) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过熔融共混法制备了添加稳定剂的稳定化尼龙6和不加稳定剂的尼龙6。采用差示扫描量热(DSC)、X射线衍射(XRD)、动态力学性能(DMA)、红外光谱等方法研究了尼龙6在160 ℃高温环境中热氧老化不同时间后结晶行为及性能的变化。结果表明,随着热氧老化时间延长,尼龙6的结晶温度、结晶度及拉伸强度呈先上升后下降趋势,冲击韧性下降,储存模量提高;稳定剂的存在提高了尼龙6的结晶温度、结晶度及力学性能保持率,但对其玻璃化转变温度影响不大;热氧老化36h以后,尼龙6以γ晶型为主,稳定化尼龙6以α晶型为主。

    • 链转移剂单体α-甲基丙烯酸-3-巯基己酯对支化聚苯乙烯悬浮聚合的影响

      2013, 29(8):93-96.

      摘要 (749) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以α-甲基丙烯酸-3-巯基己酯(MHM)为链转移剂单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用悬浮聚合方法合成支化聚苯乙烯。考察了MHM 和AIBN 浓度对聚合反应的影响;采用核磁共振氢谱(1H-NMR)、三检测体积排除色谱(TD-SEC)和旋转流变仪对支化聚苯乙烯进行了表征分析。结果表明,当物质的量比n(AIBN)/n(MHM)>1时,可以避免交联制备相对分子质量分布相对较窄的高相对分子质量支化聚苯乙烯(Mw.MALLS=1.03×106 g/mol,PDI=7.76),其Zimm 相对支化因子g′为0.51,表现出较高的支化程度;与同相对分子质量的线性聚合物相比较,合成的支化聚合物表现出很低的聚合物熔体黏度,同时未表现出明显的剪切变稀行为。

    • 原子转移自由基聚合法在纳米SiO2 表面接枝PS及其对SBS的改性

      2013, 29(8):97-100.

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      摘要:采用原子转移自由基聚合(ATRP)法在纳米二氧化硅(SiO2)粒子表面接枝聚苯乙烯(PS),并以此对苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)进行改性。透射电镜(TEM)、力学性能与热重分析(TGA)等测试结果表明,所制备的SiO2-g-PS纳米复合粒子在SBS中分散比较均匀,使SBS/SiO2-g-PS复合材料的力学性能与热稳定性明显高于纯SBS与SBS/SiO2 复合材料。动态力学分析(DMA)测试结果表明,与纯SBS及SBS/SiO2 复合材料相比,SBS/SiO2-g-PS的高温玻璃化转变温度升高了5℃。

    • CF4 射频等离子体对硅橡胶绝缘子表面的疏水改性

      2013, 29(8):101-104.

      摘要 (688) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用CF4 射频感性和容性2种耦合等离子体分别对绝缘用硅橡胶试样表面进行疏水改性。利用原子力显微镜(AFM)和X射线光电子能谱(XPS)分析试样表面微观形貌和表面化学成分变化,采用静态接触角表征试样表面润湿性的变化。结果表明,2种处理工艺相比,容性耦合等离子体工艺处理后试样表面的Si-F与C-F物质的量比与表面粗糙度的增加量都大于感性耦合等离子体工艺处理试样;CF4 射频等离子体对硅橡胶试样表面处理过程中,氟化、剥离和刻蚀的作用同时存在且互相竞争,致使在试样表面引入含氟基团的同时改变了试样的表面微观形貌;试样表面含氟基团的引入和表面粗糙度的增加之间的协同作用是改性后硅橡胶表面的疏水性能得到大幅提高的主要原因。

    • 聚丙烯腈预氧纤维含氧结构的形成与演变

      2013, 29(8):105-109.

      摘要 (597) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:在空气气氛下,对共聚聚丙烯腈(PAN)原丝在不同温度进行恒温热处理,利用红外吸收光谱(FT-IR)、固体核磁谱(NMR)、热失重红外联用仪(TGA-FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)和化学滴定研究了PAN 纤维在空气气氛下含氧官能团结构的形成与演变。结果表明,150℃时仅是PAN纤维中共聚单体衣康酸的羧基官能团转化为酸酐官能团;170℃时是共聚单体中的羧基和酸酐结构以CO 和CO2 形式从纤维中脱除,而此时空气中的氧与PAN 纤维反应形成羰基和羟基结构,羰基含量较多;随着温度进一步提高,氧化反应程度剧烈,含氧结构含量增多,部分形成的羰基和羟基结构被逐步氧化为羧基、内酯结构。

    • 氧对聚丙烯腈预氧化环化的促进机理

      2013, 29(8):110-112.

      摘要 (679) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过比较聚丙烯腈(PAN)纤维在空气条件下的热重分析(TG)及不同含氧量气氛中的差示扫描量热分析(DSC)结果,发现氧对PAN纤维有增重及对预氧化环化有促进作用。氧化增重是气氛中的氧对PAN分子链氧化的结果,氧化对PAN分子链螺旋结构的解旋有利于PAN预氧化环化。借助于纤维电子强力仪、显微镜等技术,测定了样品PAN 的初始模量、断裂强度及断裂模量。统计结果表明,氧通过参加PAN分子链上的反应,促使PAN分子链的螺旋结构解旋,形成了非螺旋结构,有利于分子内的环化反应,提高了预氧化环化的速度及质量。

    • 溴化工艺对溴化天然胶乳结构与溶解性的影响

      2013, 29(8):113-116.

      摘要 (588) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以胶乳法制备了溴化天然橡胶(BNR),研究了溴化工艺条件如平平加O 用量、溴化时间、溴浓度和溴化方式对BNR产物溴含量和凝胶含量的影响。结果表明,BNR产物溴含量和凝胶含量随平平加O 用量的增加而下降;溴化时间为5min时,BNR产物的溴含量和凝胶含量分别达到14.8%和12.7%;当溴浓度为0.05mol/L时,BNR产物凝胶含量为14.8%,而采用分步溴化的凝胶含量则降至9.2%。BNR产物在甲苯中溶解性能随着凝胶含量降低而增大,凝胶含量小于15.7%的BNR的样品大部分都可溶解。

    • EVA 对 MgO/聚烯烃纳米复合材料介电性能的影响

      2013, 29(8):117-120.

      摘要 (890) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:针对高压、超高压直流输电电缆中存在空间电荷效应的现象,文中基于MgO/聚乙烯纳米复合材料,加入乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)进行改性,讨论了EVA的种类及用量对复合材料空间电荷、体积电阻率及直流击穿场强的影响,并通过扫描电镜(SEM)对粒子在复合材料中的分散性进行表征。结果表明,添加VA 质量分数为14%的EVA 制备的纳米复合材料介电性能要好于添加VA质量分数为50%的EVA,并且此种EVA 质量分数为9%时,MgO 粒子尺寸为56nm~76nm,达到了纳米级分散,有效地降低了复合材料中的空间电荷密度,对复合材料的体积电阻率和直流击穿场强均有提高。

    • 链转移剂和交联剂对丙烯酸酯乳液压敏胶性能的影响

      2013, 29(8):121-125.

      摘要 (1502) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:文中主要探讨链转移剂(CTA)十二烷基硫醇(NDM)和内交联剂N-羟甲基丙烯酰胺(N-MAM)的加入量对压敏胶(PSA)乳液性能的影响。聚合过程中丙烯酸(AA)与N-MAM 对乳液性能的影响类似,当CTA的量不变时,持粘力随交联剂量的增加而变大,而180°剥离强度和初粘力先增大后减小;当N-MAM的量不变时,持粘力随CTA 量增加而减小,180°剥离强度和初粘力则变大。综合考虑CTA的质量分数为0.06%,N-MAM的质量分数为2%时,PSA 的粘接性能达到一个最佳平衡,PSA的综合性能最优。

    • 螺杆类型对玻纤增强液晶聚合物二次料流变及力学热学性能的影响

      2013, 29(8):126-130.

      摘要 (611) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:研究了挤出过程中螺杆类型的变化对玻纤增强液晶聚合物二次料(RLCP-6130)流变、力学、热学性能的影响。结果表明,采用长径比为30∶1、直径为30mm 的单螺杆挤出,RLCP-6130的流变和热性能下降幅度最低,玻纤平均长度和力学性能下降幅度分别低于8.4%和7.6%。随着单螺杆长径比和直径的增加,复合材料在挤出过程的停留时间加长,受到的剪切作用也增加,材料的玻纤平均长度、力学和热学性能下降幅度增加。RLCP-6130采用双螺杆(L/D=30,Φ=30mm)挤出时,玻纤平均长度和力学性能下降幅度分别超过50%和21%,剪切黏度和热学性能也出现最大幅度的降低。

    • 改性镁剂脱硫固废在阻燃聚丙烯中的应用

      2013, 29(8):131-134.

      摘要 (599) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:用氧化镁烟气脱硫废渣(WR)吸附水中的氮、磷、锌等化合物并原位生成磷酸铵锌(ZAP),制备了改性脱硫废渣(MWR)。用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、热分析(TG)等方法对MWR 进行了表征。结果表明,ZAP的平均粒径约为8.16nm,ZAP与WR 形成了复合材料。将MWR 用作聚丙烯(PP)的阻燃填充剂,制备了PP/MWR复合材料,并用氧指数(OI)测试仪、万能力学测试仪等对其阻燃、力学性能进行了检测。当MWR的添加量为25phr时,PP/MWR的极限氧指数(LOI)可达到27.1%,阻燃性能达到UL-94V-0级。MWR还提高了材料的拉伸强度,当MWR的添加量为20phr时,PP/MWR的拉伸强度比PP增加了6.95%。MWR的制备与应用技术在废水处理和阻燃材料等领域具有良好的应用前景。

    • 羟丙基硅油改性水性聚氨酯在纯棉织物整理中的应用

      2013, 29(8):135-140.

      摘要 (636) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚丙二醇(PPG)、羟丙基硅油(M=4000)、甘油聚醚(G-18)、二羟甲基丙酸(DMPA)和二乙烯三胺等为原料,合成了有机硅改性聚氨酯乳液,并制备了4种不同有机硅含量的乳液,再将其分别稀释成4种不同浓度的乳液,应用于纯棉织物整理,测试了整理前后棉织物的风格、强力等各项性能变化。结果表明,当有机硅改性聚氨酯乳液中有机硅质量分数为6%、整理剂浓度为100g/L时,整理后棉织物的综合性能最佳,织物表面光滑性大大提高,耐热性能得到较大的改善,经向断裂强力可达725.0N,增幅为27.35%;急弹回复角和缓弹回复角分别可以达到218°和230°,增幅分别为21.11%和12.20%。

    • 聚乳酸的熔体静电纺丝过程及工艺

      2013, 29(8):141-145.

      摘要 (598) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以聚乳酸为原料,使用实验室自制的熔体静电纺丝装置制备了聚乳酸超细纤维。采用正交试验设计探究了纺丝关键工艺参数———喷丝头孔径、电压、纺丝距离、熔体温度对纤维成型的影响。借助高速摄影装置记录了射流运动过程,扫描电子显微镜(SEM)对纤维微观形貌进行了表征。实验结果表明,反纺情况下射流运动几乎没有鞭动;喷丝头孔径对纤维直径有显著影响,纺丝距离次之,温度和电压的影响相对较小;设定合适的熔体温度和电压、使用较小孔径的喷丝头或在一定范围内减小纺丝距离,均可缩小纤维直径;射流路径空间温度显著影响纤维之间的粘接状态。

    • 超声波在线检测高分子材料在流变仪中的挤出行为(I)

      2013, 29(8):146-149.

      摘要 (564) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:把超声波检测系统和流变仪操作系统相结合,使用狭缝口模,同时采用温度和压力传感器等,考察在线加工条件下超声波信号与高分子材料结构之间的对应关系。研究发现,超声波参数(速度和衰减)随着聚合物熔体在平板流变仪中受到的剪切力的变化而变化,这种变化能应用于在线检测聚合物熔体粘度和松弛结构的变化。通过改变加工条件,发现超声波与聚合物熔体以及加工条件有一一对应的指纹关系,超声波的这一特点可以用于在线检测聚合物在加工过程中结构的变化,而压力和温度传感器则不能。

    • 含氟/硅共聚物接枝淀粉涂膜材料的制备及性能

      2013, 29(8):150-154.

      摘要 (541) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用自由基溶液聚合法与溶胶凝胶法相结合,通过乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)和甲基丙烯酸十二氟庚酯(12FMA)在过氧化苯甲酰(BPO)引发下共聚得到了含氟/硅共聚物,再将其与可溶性淀粉水解缩合制备含氟/硅共聚物接枝淀粉涂膜材料。红外光谱表明,含氟/硅共聚物被成功地接枝到淀粉分子中。当淀粉羟基与共聚物物质的量比为1∶1且接枝反应温度为60℃时,可以获得接枝率为32.3%的含氟/硅共聚物接枝淀粉。与淀粉相比,接枝淀粉涂膜表面自由能明显下降,热稳定性增强。

    • 光响应聚丙烯酸-丙烯酸芘甲酯胶束的制备与表征

      2013, 29(8):155-158.

      摘要 (701) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:用偶氮二异丁腈(AIBN)引发丙烯酸与丙烯酸芘甲酯进行自由基聚合,得到丙烯酸-丙烯酸芘甲酯两亲性共聚物。利用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)和紫外分光光度计(UV)对聚合物的结构进行了表征。结果表明,聚合反应成功,所得共聚物中丙烯酸与丙烯酸芘甲酯的物质的量比为20∶1。此共聚物在水中可自组装形成胶束,动态光散射(DLS)及扫描电镜测试结果表明,胶束粒径约170nm。此胶束具有光响应性,可在紫外光的照射下发生瓦解。

    • 基于β-环糊精自组装的氧化还原敏感超分子凝胶

      2013, 29(8):159-162.

      摘要 (1279) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:分别合成了多酸EMPOL-1016分子链末端携带β-环糊精的主体分子(EM-βCD)和聚乙烯亚胺(600)分子链末端携带二茂铁的客体分子(PEI-Fc),并用核磁共振对PEI-Fc和EM-βCD 的结构和组成进行了表征。研究表明,PEI-Fc和EM-βCD由于β-CD基团与Fc基团之间的主客体包合作用自组装形成超分子凝胶。由于β-CD-Fc之间的包结具有氧化还原性,PEI-Fc/EM-βCD凝胶可在氧化剂存在时呈溶胶状态,被还原时重新形成凝胶。

    • 基于F127的原子转移自由基超分子水凝胶的制备及性能

      2013, 29(8):163-168.

      摘要 (691) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:由α-环糊精或2-溴异丁酰溴改性的α-环糊精与溴丙酰溴封端的F127自组装形成的聚准轮烷(PPRs)为大分子引发剂,通过原子转移自由基聚合(ATRP),以聚乙二醇二丙烯酸酯(PEGDA)为桥键单元,2-甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)为调节剂制备了交联网络可调的热敏性超分子结构水凝胶。红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)和X 射线衍射(WAXD)对改性和包合物进行了表征。引入α-环糊精降低了凝胶溶胀度,而改性α-环糊精体系可以提高溶胀度。随PEGDA含量的增加,凝胶溶胀度提高,但随HEMA 含量增加而降低。在20 ℃~50 ℃范围内,引入聚甲基丙烯酸羟乙酯链降低了凝胶的温度响应性,而由改性α-环糊精线穿的PPRs制备的水凝胶显示最好的热敏性和良好的力学强度。水凝胶的热敏性机理是由于共聚物中PPO 链段的聚集形成。

    • 乙烯-乙烯醇共聚物微图案膜的制备与表征

      2013, 29(8):169-173.

      摘要 (546) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过模板复制法制备具有微米级图案的乙烯-乙烯醇共聚物(EVAL)微图案膜。采用电子显微镜等表征方法,研究影响EVAL微图案膜结构性能的因素与微图案复制性的关系,考察微图案对膜材料浸润性的影响。研究表明,微图案增大膜表面的粗糙度,显著改善了EVAL膜的浸润性。当凝固浴温度为30℃时,EVAL柱形微图案膜表面的接触角为23.1°,与EVAL原膜相比,接触角降低10°左右。研究发现较低的相分离速率有利于EVAL微图案膜的复制;微图案复制规整度越高,图案收缩率越有利于微图案的复制。

    • 壳聚糖-丝裂霉素缀合物的制备及体外释放

      2013, 29(8):174-177.

      摘要 (575) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:为了克服丝裂霉素C (MMC)半衰期短和毒性作用,在均相介质和温和条件下,通过氨基与醛基的缩合反应制备了一种新型壳聚糖-丝裂霉素缀合物(CS-g-MMC)来控制丝裂霉素的释放。采用核磁共振、傅里叶红外光谱和凝胶渗透色谱表征了缀合物,接枝度为2.8%~11.3%。探索了原料的物质的量比、pH 值和溶菌酶对MMC从CS-g-MMC 中释放的影响。结果表明,CS-g-MMC的负载效率随着CS-CHO 加入量的增加而增高,直到CS-CHO 与MMC的物质的量比为1∶5时达到最大值79.3%。CS-g-MMC的释放可控,该载体体系对环境的pH 值敏感,pH 为5.40的酸度环境或加入眼泪中含有的溶菌酶,有助于CS-g-MMC中MMC的控制释放。

    • 两步溶解法制备纤维素/[BMIM]Cl体系的再生纤维素纤维

      2013, 29(8):178-181.

      摘要 (522) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([BMIM]Cl)为溶剂,采用间接溶解法(即先在含水[BMIM]Cl中溶胀后再减压蒸馏去除多余的水使之溶解)制备了纤维素/[BMIM]Cl纺丝液,通过干湿法纺丝制得再生纤维素纤维。探讨了纺丝速度对纤维的结构与性能的影响,研究了纤维的热稳定性及表观形态。结果表明,随着纺丝速度的提高,喷头拉伸比增大,纤维素大分子取向度和结晶度提高,聚集态结构更加完善,纤维的平均微孔孔径逐渐减小,纤维的力学性能相应提高。此外,再生纤维素纤维具有较好的热稳定性及光洁的表面形态。

    • 微结构塑件注塑成型的复制度分析

      2013, 29(8):182-185.

      摘要 (502) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以典型微结构塑件———微流控芯片为研究对象,对芯片纵、横微通道的复制度进行比较、分析。发现在注塑成型过程中,由于熔体与型腔微凸起之间的作用关系不同,导致芯片纵、横微通道的复制度存在明显差异,且横向微通道两侧的开口形状也不一致;基于熔体充模流动基本理论,建立了用来描述横向微通道开口圆角大小的数学表达式;利用新型电热式变模温注塑成型系统,对上述分析结果加以实验验证。结果表明,实测横向微通道开口圆角大小与计算结果基本一致。

    • 不同聚合机理的“聚合度分布函数”公式的分析讨论

      2013, 29(8):186-190.

      摘要 (687) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:平均分子量和分子量分布是决定聚合产品质量的一个重要指标,而聚合度分布函数直接描述聚合产品的分子量分布情况,因此,研究聚合度分布函数具有重要的理论意义和实际意义。文中以聚合机理为主线,首先推导瞬时数基聚合度分布函数(fn(j))的一般式,依据累积数基聚合度分布函数(Fn(j))与fn(j)的关系则可求出Fn(j)的表达式;依据瞬时重基聚合度分布函数(fw(j))与fn(j)的关系可求出fw(j)的表达式;进而可依据累积重基聚合度分布函数(Fw(j))与fw(j)的关系可求出Fw(j)的表达式。最后,根据反应机理推导出不同聚合反应的聚合度分布函数的具体表达式。

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